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水中总氮测定消解方法的改进

时间:2015-03-04 11:16 作者:admin 点击:

-- 总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标。水 中总氮包括所有含氮化合物,即亚硝酸盐,硝酸盐,无机铵盐,溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的 总和J1。GB 11894一1989《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》【2是国家水质分析中测定总氮的
水中总氮测定消解方法的改进
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中总氮包括所有含氮化合物,即亚硝酸盐,硝酸盐,无机铵盐,溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的
总和J1。GB 11894一1989《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》【2’是国家水质分析中测定总氮的经典方法,该法所需的试剂普遍常见,但是在消解的过程中存在着稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等冈素。本文介绍了对cB 11894一1989测定总氮的方法所作的改进,以烘箱代替高压锅进行消解,并探索了总氮测定过程中消解时间,消解温度以及冷却方式等方面的最佳测定条件。
1仪器与试剂
1.1 仪器
(1)恒温箱。
(2)TU—1901型紫外分光光度计。
(3)万分之一电子天平。
(4)数显恒温水浴锅。
1.2试剂
(1)盐酸(1+9)。
(2)碱性过硫酸钾:准确称取40 g过硫酸钾和15 g氢氧化钠,将它们分别进行溶解,待这两种溶液冷却至室温时转入到l 000 mL的容量瓶中进行定容,其浓度为40∥L。
(3)硝酸钾标准溶液:准确称取烘干的硝酸钾0.72l 8 g,定容至l 000 mL,然后将此溶液稀释10倍,即得浓度为0.01 mg/mL的硝酸钾标准溶液。
2 实验方法
2.1 标准曲线的绘制
(1)分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、8.0 mL硝酸钾标准溶液于25 mL比色管中,用
无氨水稀释至lO mL。
(2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口瓶塞。
(3)将比色管置于烘箱中,于120℃加热消解30 min。加热完毕,冷却至室温后加入I mL盐酸(1+9),并用无氨水稀释至标线。
(4)用无氨水做参比,用10 mL的比色皿分别在220 nm及275 nm处测其吸光度。
(5)按A=A:∞一2A:,5计算吸光度,以A为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,即可绘制出标准曲
线。
2.2水样的预处理及测定
取10 mL水样于25 mL的比色管中,按2.1中步骤(2)一(5)的方法测得水样的吸光度,并从标准
曲线上查出水样的总氮浓度。
3结果与讨论
3.1消解时间的确定
分别取10 mL水样于8支E匕色管中,按2.2的
步骤进行操作,将8个样分别消解不同时间,测其吸
光度,结果见图l。

由图l可以看出,随着消解时间的增加,吸光度逐渐降低,直到45 min时趋于稳定。这是因为试验所用的碱性过硫酸钾在220 nm处有很强的吸收日J。随着消解时间的延长,碱性过硫酸钾不断分解,使吸光度逐渐降低。当消解到45 min时,碱性过硫酸钾已完全分解,使吸光度趋于稳定。而标准方法规定消解时间是30 min,不能使碱性过硫酸钾完全分解,影响测定结果。经试验确定,最佳消解时问应为45 min。
3.2消解温度的确定
分别取10 mL水样于8支比色管中,按2.2的步骤进行操作,将8个样分别在不同的温度下进行消解,测其吸光度,结果见图2。

由图2可以看出,消解温度介于110—125℃时
所测的吸光度较稳定,本着节约能源,又能保证试验效果的原则,确定消解温度为120℃。
3.3冷却方式的确定
分别取10 mL水样于2支比色管中,按照上述水样测定的试验步骤进行试验,消解完成后将一支比色管自然冷却,另一支比色管放入冷水浴冷却。
平行操作5次,测定其吸光度,结果见图3。

由图3可以看出,自然冷却的吸光度要稳定得多,原因可能是进行水浴冷却时,温度突然从120℃降至很低,使得比色管内的液体发生了剧烈的变化,从而导致吸光度的测定不稳定Hj。故骤变的温度会影响试验的测定,所以,在试验过程中采取自然冷却的方式为宜。
3.4准确度和精密度试验回收率试验,结果见表l。
在都匀市区剑江河采5个水样,分别进行加标由表l可知,采用改进的方法测定河流水体中

的总氮含量,其加标回收率介于97.58%~101.84%之间,结果较为理想,表明该方法测定结果可靠,适用于水中总氮的测定
3.5精密度试验结果
采用改进后的方法对总氮含量不同的两个水样重复测定6次,结果见表2。

由表2可以看出,精密度试验测得的相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有良好的重现性。
4结语
本试验方法以烘箱代替高压锅对水样进行消解,简化了操作过程,不仅提高了试验的安全性,使得试验操作简洁方便,且试验结果显示,方法的准确度,精密度均达到相关要求,该测定方法准确、可靠,值得推广。
参考文献
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紫外分光光度法[s].
[2]黄琼.水中总氮测定分析方法的改进[J].福建分析测
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氮的影响因素[J].光谱实验,2006,23(5):1046—
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[4]杜潇,罗卓英,张晓瑞,等.水科学与工程技术[J].
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作者简介:龙成梅.女,1981年生,硕士,讲师,主要从事教学及化学分析工作。email:longchengmei1981#126.com
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